南京大学杜学忠老师与河南科技学院董江涛老师团队合作在《Chemical Engineering Journal 》发表名为"Continuous and scalable preparation of environmentally friendly controlled-release pesticide nanocapsules using low-energy-input microfluidics" 的期刊论文。该团队开发了一套低能耗、可连续规模化生产的微流控平台，用木质素磺酸钠 + CTAC+Fe³⁺矿化的绿色体系，把吡唑醚菌酯等农药做成150 nm 左右、载药率 75%的纳米胶囊，实现抗紫外、耐雨水、多刺激响应控释、杀菌更强、更安全。
发表日期：2025年06月19日
关键词：农药纳米胶囊；微流控技术；可规模化制备；控释；杀菌效能
微流控技术作为新兴交叉学科，为纳米材料制备提供了极具吸引力的新方案。借助微尺度混合与流动参数精准调控，微流控反应器克服了批次混合的局限，同时实现粒径的可调性与可重复性。实现高效均匀混合的方式主要有两种：一是被动混合，通过改变微通道内部结构实现；二是主动混合，依赖声波、电场、超声等外场，同步调节外场参数与流速实现可控混合。毋庸置疑，微流控技术在纳米材料合成中已展现出巨大潜力。但当器件微型化至更小尺度时，一些特有的挑战与限制愈发凸显，其中最关键的是反应物或产物在微通道内堵塞，这不仅会降低产率，还可能导致反应失败。不过，通过反复细致地调控实验参数与通道类型，这些问题仍可避免。木质素磺酸钠（SL）是天然木质素最重要的改性产物，环境友好性极高。其两亲性结构与胶体稳定性使其可在水溶液中自组装，成为理想载体之一。同时，SL 因无毒、可吸收紫外、可生物降解、可再生等特性，也被用作农药助剂。该团队构建了一套可自动化、规模化生产的微流控平台，用于制备农药纳米胶囊。基于前期研究，通过 SL 与十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）共组装将农药包埋于 O/W 微乳液中，再利用 Fe³⁺与 SL 的配位作用实现原位矿化。工艺中仅添加少量正丁醇作为有机溶剂。该微流控平台制备的农药纳米胶囊粒径均一，可实现多种农药包埋，通用性良好。吡唑醚菌酯是目前销量领先的广谱植物杀菌剂，应用场景广泛，因此本研究选取吡唑醚菌酯进行详细的包埋与性能探究。农药包埋不仅可避免有效成分提前释放，还能实现刺激响应型智能控释。本文系统研究了纳米胶囊的环境刺激响应控释行为。吡唑醚菌酯光稳定性差，商用制剂叶面附着性不佳，而本研究制备的吡唑醚菌酯纳米胶囊不仅可通过微流控平台规模化制备，还在光稳定性、叶面附着性、杀菌效果、靶标作物与非靶标生物安全性等方面实现显著提升。基于微流控平台连续规模化制备的环保型控释农药纳米胶囊，在绿色可持续农业中具有广阔应用前景。图1直观对比了搅拌釜反应器与微流控反应器制备农药纳米胶囊的差异：传统搅拌釜中流体呈湍流混合，靠近搅拌桨处剪切力过高、近壁处混合不足，易出现返混与重复包埋，导致纳米胶囊形貌残缺、粒径不均；而微流控体系内流体为层流状态，无返混、混合更均匀，配合蠕动泵精准调控两相流速，可制备出粒径均一、形貌规整的吡唑醚菌酯纳米胶囊，同时该微流控装置具备连续化、可放大生产的潜力，解决了传统方法难以工业化的核心问题。图2为六种不同农药（阿维菌素、烯啶虫胺、毒死蜱、吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、戊唑醇）纳米胶囊的 SEM 电镜照片，结果显示该低能耗微流控体系对多种农药均具备优异的通用性，均可制备出球形规整、粒径均匀的核壳型纳米胶囊，证明这套制备方法不局限于单一农药，能适配杀虫剂、杀菌剂等不同类型农药的包埋与规模化制备，具备广泛的应用价值。图3是吡唑醚菌酯纳米胶囊（Pyr NCs）的全面结构与性能表征：SEM 与 TEM 显示其为粒径均匀、约 150 nm、壳厚约 10 nm 的规整核壳结构；DLS 与 Zeta 电位证实微乳液成功组装并经 Fe³⁺矿化稳定；XRD 表明胶囊中农药以无定形存在，TGA 显示良好热稳定性，FT-IR 证明 Fe³⁺与木质素磺酸钠发生配位作用，UV‑vis 则体现出特征吸收与紫外防护能力，整体系统证明纳米胶囊结构完整、组成明确、性能稳定。图4展示了吡唑醚菌酯纳米胶囊的近红外光热性能：随着胶囊浓度与激光功率密度提升，其升温效果显著增强，在 808 nm 激光下具备优异的光热转换能力，光热转换效率高达 42.9%，且经过多次激光开关循环后温度变化稳定、无明显衰减，表明该纳米胶囊拥有良好的光热效应与光热稳定性，可用于光触发的农药控释。2.5 抗紫外光解、叶面润湿性、耐雨水冲刷应用性能图5系统验证了吡唑醚菌酯纳米胶囊（Pyr NCs）在抗紫外光解、叶面润湿性、耐雨水冲刷三大关键应用性能：紫外照射下原药与商业制剂快速降解，而纳米胶囊因木质素磺酸钠的紫外屏蔽作用使光解率大幅降低；在水稻、黄瓜等作物叶片上，纳米胶囊的接触角更小、润湿性更优，叶面持留量显著高于商业制剂；经模拟雨水冲刷后，商业制剂大颗粒易被洗脱，而纳米级胶囊可嵌入叶片褶皱与微结构，结合两亲性木质素的多重作用力实现强附着，耐雨水冲刷能力突出。图6展示了吡唑醚菌酯纳米胶囊的多重刺激响应控释行为：在近红外光、酸碱（pH 5.0/8.5）、H₂O₂、GSH、漆酶、植酸等多种与作物染病生理环境相关的刺激条件下，胶囊壁因 Fe³⁺配位键破坏、SL 降解或金属螯合而解体，实现农药的精准触发释放；与无刺激条件下的缓慢释放相比，各刺激组均能显著提高累积释放率，证明该纳米胶囊可根据病害发生的生理信号智能释药，有效减少农药提前流失与浪费。图7系统评价了吡唑醚菌酯纳米胶囊（Pyr NCs）的杀菌活性与活体防效：体外抗禾谷镰孢菌实验显示，纳米胶囊的抑菌率显著高于原药与商业制剂，EC₅₀更低，能明显破坏菌丝形态、强烈抑制孢子萌发；活体番茄灰霉病防治结果表明，商业制剂药效先升后降，而纳米胶囊持效期更长、防效持续提升，最终实现更高效稳定的病害控制，整体证实其杀菌效果与持效性均优于传统制剂。图8评估了吡唑醚菌酯纳米胶囊对靶标作物小麦的生物安全性：结果显示，不同浓度的纳米胶囊处理对小麦种子发芽率、幼苗茎长、鲜重均无显著不良影响，且与商业制剂相比，还能明显促进小麦根系生长，整体表现出对靶标作物高度安全，甚至具有轻微促生作用。图9通过斑马鱼急性毒性实验评价了吡唑醚菌酯纳米胶囊对非靶标水生生物的安全性：随着浓度升高与暴露时间延长，纳米胶囊对斑马鱼的致死效应低于原药与商业制剂，其 5 天 LC₅₀值显著更高，表明该纳米胶囊大幅降低了吡唑醚菌酯对水生生物的毒性，环境友好性显著提升。该研究构建了一套低能耗、可连续规模化生产的微流控平台，通过木质素磺酸钠与十六烷基三甲基氯化铵共组装形成载药微乳液，并经 Fe³⁺原位矿化，制备出粒径均一、载药率高、储存稳定的环保型农药纳米胶囊；该胶囊兼具抗紫外光解、强叶面附着、耐雨水冲刷及近红外光、pH、H₂O₂、GSH、漆酶、植酸等多重刺激响应控释特性，体外与活体杀菌效果均显著优于传统商业制剂，同时对靶标作物安全且可促进根系生长，对斑马鱼等非靶标生物毒性大幅降低，为绿色可持续农业提供了一种兼具工业化可行性与高性能的智能控释纳米农药制备新方案。文章题目：Continuous and scalable preparation of environmentally friendly controlled-release pesticide nanocapsules using low-energy-input microfluidics.
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