根据 Considère 颈缩判据，即使应变硬化率保持不变，提升材料强度也会降低其断裂延伸率，即延展性。遗憾的是，四种传统强化机制（晶粒细化、形变、固溶和第二相粒子强化）均通过提高滑移启动的临界切应力来增加屈服强度，不可避免地会降低应变硬化能力和延展性。近期实验表明，引入异质结构可以产生额外的异质变形诱导硬化，从而在提升强度的同时减少延展性损失。然而，改善后的延展性仍低于粗晶材料。本研究制备了一种具有均匀多模态晶粒尺寸分布的整体异质结构钛，其中单个微米晶粒被三维超细晶粒所包围和约束。拉伸测试表明，与粗晶钛相比（屈服强度 550 MPa，延展性 26.5%），该多模态钛具有 800 MPa 的高屈服强度、28.5% 的延展性以及显著的异质变形诱导硬化效应。此外，本文报道的多模态钛的力学性能也优于其他文献报道的异质结构钛。显微结构表征进一步揭示，硬域和软域之间的均匀分布产生了最大的界面密度和异质变形诱导硬化效应。更重要的是，异质变形诱导的额外几何必需位错在受约束的微米晶粒中堆积，产生了足够多的额外应变硬化，从而保持甚至略微提升了延展性。我们的研究为通过足够且额外的应变硬化能力提升来同时提高金属的强度和延展性提供了一种策略。
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2023.118949
现代工业的快速发展对材料的综合性能提出了越来越严格的要求，这些要求常常超出了材料自身的性能极限。在此背景下，人们不得不寻求和设计具有超常综合性能的超材料。具体而言，航空航天领域应用的钛及其合金需要同时具备高强度和高延展性等优异的综合性能。高强度有助于提高能源效率和促进碳中和，而高延展性对于航空航天部件的安全性和可靠性至关重要，因为它可以避免灾难性的断裂失效。然而，强度和延展性通常相互制约，这给航空航天用钛合金带来了挑战。
在拉伸试验中，局部变形（即颈缩失稳）的开始由 Considère 判据预测。该判据指出，即使应变硬化率保持不变，材料强度的提升也会降低其均匀延伸率。对于纳米晶和超细晶材料，由于其细小晶粒难以积累或容纳位错，其应变硬化率显著降低，导致即使在较小的拉伸应变下也容易发生过早颈缩。因此，为了在提高强度的同时保持甚至提升均匀延伸率，必须引入足够的额外应变硬化能力。
过去二十年，人们为改善纳米晶和超细晶金属较差的延展性付出了巨大努力，并提出了多种解决方案。尽管上述各种策略在改善纳米晶和超细晶材料较差的延展性方面取得了或多或少的成功，但在大多数策略中，提升后的延展性仍远低于其粗晶材料。文献综述数据显示，对于所有面心立方金属，数据点均位于强度-延展性悖论仍然存在的区域。然而，对于密排六方金属的数据点，尽管部分仍位于左侧区域，但另一部分数据分布在右侧区域，即强度和延展性同时增加。这无疑是一个非常重要的线索，其背后的原因值得深入研究。
在图1b中，通过不同策略制备的金属和合金呈现出不同的归一化屈服强度与归一化延展性变化曲线，这意味着对于面心立方金属，由于其微观结构不同，不同策略会导致延展性随强度增加而呈现出不同的下降趋势。更具体地说，即使对于铜的双峰/多峰晶粒尺寸分布，文献报道的均匀延伸率随再结晶晶粒体积分数的变化也不同。这些差异需要用微观结构的差异来解释，例如超细晶与粗晶之间的晶粒尺寸差异和空间分布。最重要的是，需要清晰研究那些对应于混合物规则正向偏差的最佳异质晶粒结构。
在本工作中，我们选择密排六方商业纯钛作为模型材料，并通过等通道转角挤压工艺结合后续退火制备了块体多模态商业纯钛。我们的研究有两个目的：1) 进一步测试同时提高密排六方金属强度和延展性的可能性及其潜在机制；2) 寻找对应于混合物规则正向偏差的最佳多模态微观结构及其潜在机制。
图 1. (a) 材料均匀延伸率（颈缩开始点）随强度增加而变化（虚线）的示意图。(b) 文献中报道的纳米晶与粗晶面心立方金属（Al, Cu, Ni）及密排六方金属（Ti, Mg及镁合金）的归一化屈服强度与断裂延伸率关系图。
图 2. 铜的均匀延伸率与再结晶晶粒体积分数关系图。
图 3. (a) 超细晶钛、多模态钛及粗晶钛在不同应变速率（10⁻⁴ 至 10⁻² s⁻¹）下的拉伸工程应力-应变曲线。(b) 归一化应变硬化率 Θ/σ，箭头指出颈缩失稳开始对应的真应变。(c) 本工作多模态钛的屈服强度与均匀延伸率同文献报道数据的比较。AsR：不对称轧制；MM：机械研磨；HRS：热轧烧结；JM：喷射研磨；SPS：放电等离子烧结；SRT：表面轧制处理；ARB：累积叠轧；HL：异质层状结构；HS：谐波结构；GNG：梯度纳米晶结构。
图 5. （文中未提供完整图题，推断为初始微观结构TEM图像等）
图 6. （文中未提供完整图题，推断为EBSD晶粒取向图等）
图 7. 多模态钛样品中亚微米尺寸晶粒的再结晶图 (a) 及对应的晶粒尺寸分布 (b)。蓝色和黄色分别代表再结晶晶粒和变形晶粒。(a) 中的黑线为大角度晶界。
图 8. 初始 (a, d) 超细晶钛、(b, e) 多模态钛 及 (c, f) 粗晶钛样品的 EBSD (a-c) 与 XRD (d-f) 测得的 (0001) 和 (10⁻10) 极图。ED：挤压方向。
图 9. (a, d) 超细晶钛、(b, e) 多模态钛 及 (c, f) 粗晶钛样品侧视图的局部取向图及对应的平均核平均取向差 (KAM) 值分布。(c) 中的插图为彩虹色标（蓝到红代表取向差由小到大）。(a-c) 中的黑线为大角度晶界。K̅ 为平均 KAM 值。
图 10. (a, c) 多模态钛 与 (b, d) 粗晶钛样品在 (a, b) 工程应变约 12% 及 (c, d) 颈缩时侧视图的 EBSD 晶体取向图。(b) 中插入了彩色取向代码。灰色和黑线分别标记小角度晶界和大角度晶界。(e, g) 多模态钛 与 (f, h) 粗晶钛样品在不同拉伸应变下的晶粒尺寸与晶界取向差角分布。
图 11. 多模态钛在 (a, b) 工程应变约 12% 及 (c, d) 颈缩时顶视图的 TKD 晶体取向图 (a, c) 和局部取向差图 (b, d)。
图 12. (a, c) 多模态钛、(b, d) 粗晶钛样品在 (a, b) 工程应变约 12% 及 (c, d) 颈缩时侧视图的局部取向差图。(e, f) 两种样品对应的 KAM 值分布图。(b) 中的插图为彩虹色标（蓝到红代表取向差由小到大）。(a-d) 中的黑线为大角度晶界。
图 13. 多模态钛在约 2% 应变下、靠近 [2⁻110] 晶带轴的双束条件下 TEM 图像。分别使用 g = 0⁻110 和 g = 0002 观察变形微米晶粒中的位错组态。白色直线标出 (0001) 基面迹线。
图 14. 多模态钛在 (a) 工程应变约 12% 及 (b) 颈缩时顶视图的 TEM 图像。(b) 中放大区域的标尺为 200 nm。(c, d) 为颈缩时多模态钛靠近 [2⁻110] 晶带轴的双束条件图像。分别使用 g = 0⁻110 和 g = 0002 观察变形微米晶粒中的位错组态。
图 15. 粗晶钛在约 15% 应变下、靠近 [2⁻1⁻10] 晶带轴的双束条件下 TEM 图像。分别使用 g = 0⁻110 和 g = 0002 观察变形微米晶粒中的位错组态。
图 16. (a-c) 顶视图 及 (d-f) 侧视图 的 (a, d) 超细晶钛、(b, e) 多模态钛 及 (c, f) 粗晶钛 断口形貌 SEM 图像。(e) 中的插图为放大视图。空洞、微裂纹、滑移带和剪切带分别用白色、黑色、蓝色和黄色箭头标出。
图 17. (a) 加载-卸载-再加载应力-应变曲线，(b) 放大的滞后回线，以及 (c) 多模态钛与粗晶钛的异质变形诱导应力随施加应变的演化。
图 18. (a) 多模态钛与粗晶钛在不同拉伸应变下，从微米晶粒晶界到内部的取向差梯度分布。(b) 拉伸过程中，多模态钛内微米晶粒的几何必需位错密度演化，以及多模态钛整体区域和粗晶钛的几何必需位错密度演化。
图 19. 四种典型异质晶粒结构示意图：(a) 梯度纳米晶结构；(b) 谐波结构；(c) 异质层状结构；(d) 多模态晶粒结构。深灰色大晶粒代表微米晶粒，其余代表超细晶粒。
材料设计与制备：
选用商业纯钛（CP-Ti）作为模型材料。
采用等通道转角挤压（ECAP）工艺制备超细晶钛（UFG-Ti）。
通过对UFG-Ti进行特定条件的退火处理（350℃, 6h），成功构筑了具有多模态晶粒结构的钛（multi-Ti），其特征为：约30 vol%的再结晶微米晶粒被三维网络状分布的超细晶粒（UFGs）所包围和约束。
作为对比，通过高温退火（500℃, 50h）制备了完全再结晶的粗晶钛（CG-Ti）。
力学性能表征：
系统测试了UFG-Ti、multi-Ti和CG-Ti的室温拉伸性能。
UFG-Ti表现出高强度（屈服强度YS ~1100 MPa）但极低的均匀延伸率（~2.5%），即典型的强度-塑性倒置关系。
multi-Ti成功实现了强度与塑性的协同提升：屈服强度（800 MPa）显著高于CG-Ti（550 MPa），同时断裂延伸率（28.5%）与CG-Ti（26.5%）相当，甚至略有超出。
通过加载-卸载-再加载（LUR）试验，定量测量并对比了multi-Ti与CG-Ti中的异质变形诱导应力。
微观结构演化分析：
性能对比与机制关联：
本研究实现强度与延展性同步提升的核心机制在于通过多模态异质结构设计，最大化异质变形诱导（HDI）硬化，并激活额外的位错滑移系。
优化的异质结构设计：
异质变形诱导（HDI）硬化与额外应变硬化能力：
在拉伸变形时，软域（微米晶粒）先屈服，而硬域（UFGs）仍处于弹性状态，导致在软/硬界面处产生应变不协调性。
为了协调这种变形不兼容，大量几何必需位错（GNDs） 在界面附近的软域中堆积，产生背应力。这表现为宏观上可测量的HDI应力（multi-Ti的HDI应力远高于CG-Ti）。
HDI应力贡献了额外的、可持续的应变硬化，使multi-Ti的应变硬化率在变形后期得以维持，从而延迟了颈缩发生（Considère判据），这是其高均匀延伸率的关键。
激活额外的〈c+a〉位错滑移：
与FCC金属及其他HCP金属的对比启示：
本研究通过精巧的“多模态晶粒结构”设计，在商业纯钛中实现了软/硬域间最大化的界面密度与应变梯度。这不仅诱发了强烈的HDI硬化以维持高加工硬化率，更关键的是，由此产生的应力集中成功激活了通常难以启动的〈c+a〉位错滑移。“HDI硬化”与“〈c+a〉位错激活”的协同效应，共同构成了同时提升HCP-Ti强度和延展性的核心机制，为设计高性能金属材料提供了新范式。
