南京工业大学&哈尔滨工业大学 JMST Ti/Ti6Al4V 层压复合材料的层厚依赖型异常应变硬化:一种原位低温 EBSD 研究
异质层状复合材料为克服结构材料的强度-塑性权衡难题提供了一种前景广阔的方法。然而，其在低温条件下的变形机制尚未被完全理解，这阻碍了其在低温环境中的应用。在此，我们设计了具有定制层厚度的 Ti/Ti6Al4V 层状复合材料，并报道了在 77 K 下由界面约束诱导的孪晶介导的一种异常应变硬化行为。通过原位低温电子背散射衍射，我们首次将低温下的孪晶动力学与层厚（作为层状复合材料的关键结构参数）和界面影响区的宽度（作为界面力学的关键物理参数）关联起来。这种关联得出了一个关键发现：当较软的钛层被两个相邻的界面影响区完全覆盖时，会产生强烈的界面约束，这可能触发独特的行为，例如本研究中观察到的异常应变硬化。因此，我们的工作为设计高性能低温层状材料提供了一个可推广的策略，并推动了在极端环境下运行的航空航天和能源系统中的潜在应用。
背景介绍
钛及其合金因其优异的强度重量比、良好的成形性、出色的生物相容性和卓越的耐腐蚀性而作为高性能工程材料受到了广泛关注。通过合金化、热处理和变形加工，其机械强度可以显著提高。然而，传统的强化策略通常伴随着塑性的损失，常被称为强度-塑性权衡，这对结构应用提出了一个根本性的挑战。近年来，异质材料设计已成为解决这一挑战的一种有前景的策略，能够同时提高强度和塑性。
异质材料由两种或多种具有不同机械性能的相组成，并以良好控制的结构集成在一起。机械性能的增强源于组成相之间的应变不相容性，这导致在其界面处形成应变梯度。这些梯度导致较软相中几何必需位错的积累，从而有助于异质变形诱导的强化和硬化。在层状材料中，平坦且连续的界面在塑性变形过程中产生显著的应变梯度，形成界面影响区。Huang等人使用高分辨率数字图像相关技术验证了IAZ的存在，并证明优化层厚使IAZ跨越整个软层可以增强均匀伸长率。随后的原位透射电子显微镜观察揭示了IAZ内位错源的梯度分布，为应变梯度、GND积累和异质变形诱导强化之间的关系提供了直接证据。此外，界面约束在调节层状结构的变形和断裂行为中起着关键作用。诸如剪切带分散、延迟颈缩和亚临界裂纹扩展等机制已被确定为改善机械性能的关键因素。
尽管异质材料的强韧化机制已被广泛研究，但大多数研究集中在室温条件下。然而，温度在控制变形机制和机械响应方面起着至关重要的作用。在低温下，许多金属体系，包括铝合金、高熵合金和钛，都表现出强度和塑性的同时增加。六方结构钛在低温条件下促进了变形孪生，这作为容纳塑性应变的额外模式。通过补偿六方金属中有限的滑移系，孪生促进了更均匀的塑性流动，并有助于延迟应变局部化。这些变形特性提出了一个关键问题：能否利用异质结构设计来克服钛在低温下的强度-塑性权衡？最近的研究在这方面取得了有希望的结果。例如，Su等人报道了双态工业纯钛中异质变形诱导应力从室温下的约385 MPa增加到低温下的650 MPa。这种增加归因于低温下粗晶和细晶之间加剧的机械不相容性，这导致了更陡的应变梯度和更高的GND密度。这些结果强调了异质微观结构在增强低温性能方面的潜力。然而，变形孪生在此类系统中的作用仍未得到充分探索，部分原因是许多研究中使用的细小晶粒尺寸往往会抑制孪晶的形成。
受这些考虑的驱动，我们设计并制造了由粗晶工业纯钛和细晶Ti6Al4V箔组成的层状复合材料，并系统地改变了层厚度。两个组成层之间化学成分和晶粒尺寸的联合差异增加了界面处的机械不相容性。此外，粗晶和细晶的共存促进了六方钛固有的多重变形模式的激活。在77 K下进行了单轴拉伸试验以评估低温条件下的机械性能，并采用原位电子背散射衍射来研究潜在的变形机制。
复合材料具有清晰的层状结构，Ti层为粗大晶粒，Ti6Al4V层为细小晶粒，且界面结合完好。这为后续的异质变形提供了结构基础。 · 在77K下，Ti-15样品（Ti层最薄）的加工硬化率在初始下降后出现了一个异常的二次上升峰。 · 而Ti-170样品（Ti层最厚）则表现出持续下降的常规硬化行为。图 1. Ti/Ti6Al4V 层压复合材料的初始微观结构表征（EBSD 图）。
图 2. Ti/Ti6Al4V 层压复合材料在 77 K 下的力学性能。(a) 真应力-应变曲线。(b) 加工硬化率。
图 3. 77 K 下拉伸断裂试样三个位置的 EBSD 表征。
图 4. 变形孪晶的定量统计。(a) Ti-15 和 (b) Ti-170 样品。
图 5. Ti/Ti6Al4V 层压复合材料中 Ti6Al4V 层在不同拉伸位置处的变形孪晶 EBSD 表征。(a) 孪晶界分布和极图。(b) 施密特因子图。(c) 晶粒尺度施密特因子分析和极图。
图 6. 不同层厚的 Ti/Ti6Al4V 层压复合材料在 77 K 下的原位低温 EBSD 分析。(a) Ti-15 样品和 (b) Ti-170 样品。
图 7. 变形孪晶的定量统计。(a 和 b) (a) Ti-15 和 (b) Ti-170 样品中 Ti 组元层在不同应变下的孪晶界比例。(c) Ti6Al4V 组元层中 {10−12} 孪晶面积比例。
图 8. (a) Ti-15 和 (b) Ti-170 样品中 Ti 层和 Ti6Al4V 层的几何必需位错分布。
· 原位EBSD分析表明，异常硬化与位错密度的演化关系不大，因为不同样品的位错积累速率相似，根本原因在于孪晶动力学。 · Ti-170：Ti层中大量激活{11-22}压缩孪晶，主导了变形和硬化。 · Ti-15：Ti6Al4V层中意外地激活了大量的{10-12}拉伸孪晶。这些孪晶在细晶Ti6Al4V中通常难以形成，它们的出现是异常硬化的直接原因。 · 为什么Ti-15中的Ti6Al4V会孪生？ 由于Ti层较软先屈服，其横向收缩（泊松效应）大于仍处于弹性状态的Ti6Al4V层，从而在Ti6Al4V层中诱导了横向压应力，形成了双轴应力状态。 · 这种局部应力状态的改变，使得{10-12}孪晶的形核变得更容易，尽管其宏观施密特因子较低。 · 界面影响区（IAZ）模型：作者引入IAZ概念来量化界面约束。计算得出IAZ宽度约为7.6 μm。 · 在Ti-15中，Ti层厚度（15 μm）约等于2倍IAZ宽度，意味着整个软Ti层都处于强烈的界面约束之下，约束效应最强，从而能最大程度地将多轴应力传递给Ti6Al4V层，促发孪生。 · 在Ti-170中，Ti层厚度（170 μm）远大于2倍IAZ宽度，只有靠近界面的区域受约束，中心区域“感受不到”约束，因此效应微弱。 · 因为低温（77K） 会显著提高位错滑移的临界分切应力，而孪生是非热激活过程，其临界应力对温度不敏感。因此，低温下孪生变得更加有利，成为主要的塑性变形机制。“低温”和“薄层结构”是产生异常硬化的两个不可或缺的条件。总结：特定层厚（Ti层≈15μm） → 产生强界面约束（Ti层被IAZ完全覆盖） → 在Ti6Al4V层中诱发多轴应力 → 在低温（77K）环境下 → 激活通常被抑制的{10-12}拉伸孪晶 → 导致加工硬化率异常升高。图 9. (a) Ti-15 样品和 (c) Ti-170 样品中 (a) Ti 层和 (b) Ti6Al4V 层以及 (c) Ti 层和 (d) Ti6Al4V 层的变形特征对比分析。每个子图通过晶内误取向轴图、沿加载方向的逆极图以及投影在 RD-TD 面上的 (0001) 极图进行分析。
图 10. (a) Ti-15 和 (b) Ti-170 样品在 77 K 下单轴拉伸后的断裂形貌。Ti 和 Ti6Al4V 组元层之间的界面已用白色虚线箭头标出。
图 11. (a) Ti 层和 (b) Ti6Al4V 层内代表性晶粒的晶粒尺度孪晶分析和取向演化。
图 12. 在 77 K 下承受不同拉伸应变的 (a) Ti-15 和 (b) Ti-170 样品中 {10–12} 拉伸孪晶和 {11–22} 压缩孪晶的施密特因子分析。
图13.在77 K温度下对不同拉伸应变的试样进行LSF分析，针对{10−12}型拉伸孪晶。(a)单轴和双轴应力条件下的SF。(b)施密特因子SF随σTD/σRD比值变化的曲线。
图 14. Ti-170 样品的硬度分布。统计实验在拉伸断裂的 Ti-170 样品上距离断裂表面不同距离处进行。
图 15. 不同层厚的 Ti/Ti6Al4V 在 298 K 下的力学性能。(a) 真应力-应变曲线。(b) 加工硬化率。
图 16. 以 Ti-15 样品为例，拉伸温度对孪晶行为的影响。
图 17. 以 Ti-15 样品为例，拉伸温度对位错类型和晶体学织构的影响。
在本研究中，我们设计并制备了具有不同钛层厚度的 Ti/Ti6Al4V 层状复合材料。系统研究了钛层厚度对层压板在 77 K 下力学性能和变形机制的影响。本研究的主要发现总结如下：
(i) Ti-15 层状复合材料在 77 K 下表现出异常应变硬化，这是由 Ti6Al4V 层中 (10–12) 拉伸孪晶的激活所驱动，该现象在层厚较大的对应样品（Ti-170）中或在室温下均不存在。
(ii) 薄钛层中的界面约束在相邻的 Ti6Al4V 层中诱导了双轴应力状态，从而改变了孪晶动力学。由于 Ti6Al4V 层的细晶形态，通过动态 Hall-Petch 效应产生的孪晶贡献不如传统的粗晶材料重要。
(iii) 通过将层厚与 IAZ 宽度关联，为低温复合材料建立了一个设计原则：当软层厚度接近 IAZ 宽度的两倍时，孪晶介导的塑性得以最大化。
(iv) 本研究为开发用于低温应用（如液氢储存和深空结构）的高性能层状材料开辟了途径，这些应用同时需要高强度和塑性。未来的工作可以探索多材料系统或动态加载条件。
